人造气氛腐蚀试验 - 盐雾试验 ISO 9227 - 2006

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  1. 范围

  
          本标准规定了中性盐雾(NSS) 、乙酸盐雾(AASS) 和铜加速乙酸盐雾(CASS) 试验使用的设备，试剂和方法。
          本标准适用于评价金属材料及覆盖层的耐蚀性，被测试对象可以是具有永久性或暂时性防蚀性能的，也可以是不具有永久性或暂时性防蚀性能的。
          本标准也规定了评估试验箱环境腐蚀性的方法。
          本标准未规定试样尺寸，特殊产品的试验周期和结果解释，这些内容参见相应的产品规范。
          本试验逜用于检测金属及其合金、金属覆盖层、有机覆盖层、阳极氧化膜和转化膜的不连续性，如孔隙及其他缺陷。
          中性盐雾试验适用于：
          ——金属及其合金；
          ——金属覆盖层（阳极性或阴极性）；
          ——转化膜；
          ——阳极氧化膜；
          一一金属基体上的有机涂层。
          乙酸盐雾试验适用于铜＋镍＋ 铬或镍＋ 铬装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。
          铜加速乙酸盐雾试验适用于铜＋镍＋ 铬或镍＋ 铬装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。
          本试验适用干对金属材料具有或不具有腐蚀保护时的性能对比，不适用于对不同材料进行有耐蚀的排序。
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  3. 试验溶液

  
  

  3.1 氧化钠溶液配制

          本试验所用试剂采用化学纯或化学纯以上的试剂。在温度为 25℃ ± 2℃ 时电导率不高于 20 μS/cm 的蒸馏水或去离子水中溶解的氯化钠，配制成浓度为 50 g/L ± 5 g/L。所收集的喷雾液浓度应为 50 g/L ± 5 g/L，在 25℃ 时，配制的溶液密度在 1.029~1.036 范围内。
  

          氯化钠中的铜含量应低于 0.001%（质量分数），镍含量应低于 0.001%（质量分数）。铜和镍的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法测定。 氯化钠中碘化钠含量不应超过 0.5%（质量分数）或以干盐计算的总杂质不应超过 0.5%（质量分数）。

          注：如果在 25℃±2℃ 的时候配置的溶液的 pH值超出 6.0~7.0 的范围，则应检测盐或水中含有不需要的杂质。

  3.2 调整 pH 值

  3.2.1 盐溶液的 pH 值

          根据收集的喷雾溶液的 pH 值调整盐溶液到规定的 pH 值。

  3.2.2 中性盐雾试骗（NSS 试验）
  

          试验溶液（3.1）的 pH 值应调整至使盐雾箱（4.2）收集的喷雾溶液的 pH 值在 6.5~7.2 之间。pH 值的测量应在 25℃±2℃ 用酸度计测量，也可用测量精度不大于0.3 的精密 pH 试纸进行日常检测。超出范围时，可加入分析纯盐酸、氢氧化钠或碳酸氢钠来进行词整。
          喷雾时溶液中二氧化碳损失可能导致 pH 值变化。应采取相应措施，例如，将溶液加热到超过35℃ , 才送入仪器或由新的沸腾水配制溶液，以降低溶液中的二氧化碳含量，可避免 pH 值的变化。

  3.2.3 乙酸盐雾试验（AASS试验）
          在按 3. 1 制备的盐溶液中加人适量的冰乙酸，以保证盐雾箱（见 4.2）内收集液的 pH 值为 3.1~3.3。如初配制的溶液 pH 值为 3.0~3.1，则收集液的 pH 值一般在3.1~3.3 范围内。pH 值的测量应在 25℃±2℃ 用酸度计测量，也可用测量精度不大于0. 1 的精密 pH 试纸进行日常检测。 溶液的 pH 值可用冰乙酸或氢氧化钠调整。
  

  3.2.4 铜加速乙酸盐雾试验（CASS 试验）
          在按 3.1 制备的盐溶液中，加人氯化铜（CuCl₂·2H₂0），其浓度为 0.26 g/L±0.02 g/L ( 即 0. 205 g/L±0. 015 g/L 无水氯化铜）。溶液的 pH 值调整方法与 3.2.3 相同。
  

  3.3 过滤

          溶液在使用前进行过滤，以避免溶液中的固体物质堵塞喷嘴。
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  4. 试验设备

  
  

  4.1 设备材料

          用于制作试验设备的材料必须抗盐雾腐蚀和不影响试验结果。

  
  

  4.2 盐雾箱

          盐雾箱的容积应不小于 0.4 m³，因为较小的容积难以保证喷雾的均匀性。对于大容积的箱体，需要确保在盐雾试验期间，满足盐雾的均匀分布。箱顶部要避免试验时聚积的溶液滴落到试样上。
          盐雾箱的形状和尺寸应能使箱内溶液的收集速度符合 8.3 规定。

          基于环保考虑，建议设备采用适当方式处置废液。
  

          注： 盐雾箱设计简图参见附录 A 。

  4.3 温度控制装置

          加热系统应保持箱内温度达到 8.1 规定。温度测量区应距箱内壁不小于 100 mm。

  4.4 喷雾装置

          喷雾装置由一个压缩空气供给器、一个盐水槽和一个或多个喷雾器组成。
  

          供应到喷雾器的压缩空气应通过过滤器，去除油质和固体颗粒。喷雾压力应控制在 70 kPa¹ ~ 170 kPa 范围内。

          注：雾化喷嘴可能存在一个“临界压力”，在此压力下盐雾的腐蚀性可能发生异常。若不能确定喷嘴的临界压力，则通过安装压力调节阀，将空气压力波动控制在 ±0.7 kPa 范围，以减少喷嘴在“临界压力”下工作的可能性。
  

          为防止雾滴中水分蒸发，空气在进人喷雾器前应进入装有蒸馏水或去离子水的饱和塔湿化，其温度应高于箱内温度 10℃ 以上。调节喷雾压力、饱和塔水温及使用适合的喷嘴，使箱内盐雾沉降率和收集液的浓度符合 8.3 规定。表 1 给出在不同喷雾压力下盐雾试验的饱和塔温度的指导值。水位应自动调节，以保证足够的湿度。

  表 1    饱和塔中热水温度的指导值

  喷雾压力  kPa	当进行不同类型的盐雾试验时，饱和塔水温度的指导值 / ℃
  	中性盐雾试验（NSS） 和乙酸盐雾试验（AASS）	铜加速乙酸盐雾试验（CASS）
  70	45	61
  84	46	63
  98	48	64
  112	49	66
  126	50	67
  140	52	69

  1）1 kPa = 1 kN/m² = 0.01 atm = 0.01 bar = 0.145 psi。

  4.5 盐雾收集器

          箱内至少放两个盐雾收集器， 一个靠近喷嘴， 一个远离喷嘴。收集器用玻璃等惰性材料制成漏斗形状，直径为 100 mm，收集面积约 80 cm²，漏斗管插入带有刻度的容器中，要求收集的是盐雾，而不是从试样或其他部位滴下的液体。

  4.6 再次使用

          如果试验箱曾被用于 AASS 或 CASS 试验，或其他与 NSS 不同的溶液，不能直接用于 NSS 试验。

          对于这类情况，必须彻底清洗盐雾箱。在放人试样试验之前，应按照第 5 章规定的方法进行重新评价，尤其要确保收集液的 pH 值在规定范围内。

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  5 评价盐雾箱腐蚀性能的方法

  
  

  5.1 总则

          为了检验试验设备或不同实验室里同类设备试验结果的重现性，应对设备按 5.2~5.4 规定验证。
  注：在固定的操作中，评价盐雾箱腐蚀性能的合适时间间隔一般为 3 个月。
          采用钢参比试样确定试验的腐蚀性。
          作为钢参比试样的补充，高纯度锌参比试样可以进行试验，井参照附录 B 的规定确定腐蚀性能。

  5.2 中性盐雾试验（NSS 试验）

  5.2.1 参比试样
          参比试样采用 4 块或 6 块符合 ISO 3574 的 CR4 级冷轧碳钢板，其板厚 1 mm ± 0.2 mm，试样尺寸为 150 mm × 70 mm。表面应无缺陷，即无孔隙、划痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm 。从冷轧钢板或带上截取试样．
          参比试样经小心清洗后立即投入试验。除按 6. 2 和 6. 3 规定之外，还应清除一切尘埃、油或影响试验结果的其他外来物质。
          采用清洁的软刷或超声清洗装置，用适当有机溶剂（沸点在 60℃~120℃ 之间的碳氢化合物）彻底清洗试样。清洗后，用新溶剂漂洗试样，然后干燥。
  

          清洗后的试样吹干称重，精确到 ±1 mg，然后用可剥性塑料膜保护试样背面。试样的边缘也可用可剥性塑料膜进行保护。

  5.2.2 参比试样的放置
          试样放置在箱内四角（如果是六块试样，那么将它们放置在包括四角在内的六个不同的位置上），未保护一面朝上并与垂直方向成 20° ± 5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆参比试样架。参比试样的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。试验时间 48 h 。
          在验证过程中与参比试样不同的样品不应放在试验箱内。
  

  5.2.3 测定质量损失
          试验结束后应立即取出参比试样，除掉试样背面的保护膜，按 IS0 8407 规定的物理及化学方法去除腐蚀产物。在23℃ 下于 20%（质量分数）分析纯级别的拧檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后，在室温下用水清洗试样，再用乙醇清洗，干燥后称重。
          试样称重精确到 ±1 mg。通过计算参比试样暴露面积，得出单位面积质量损失。
          每次消除腐蚀产物时，建议配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的规定，用 50%( 体积分数）的盐酸溶液（ρ₂₀ = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺缓蚀剂，浸泡试样除去腐蚀产物，然后在室温中用水清洗试样，再用乙醇清洗，干燥后称重。
  

  5.2.4 中性盐雾装置的运行检验
          经 48 h 试验后，每块参比试样的质量损失在 70 g/m² ± 20 g/m² 范围内说明设备运行正常（见参考文献21）。
  

  5.3 乙酸盐雾试验（AASS 试验）

  5.3.1  参比试样

          参比试样采用四块或六块符合 ISO 3574 的 CR4 级冷轧碳钢板，其板厚 1 mm ± 0.2 mm，试样尺寸为 150 mm × 70 mm。表面应无缺陷，即无孔隙、划痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。从冷轧钢板或带上截取试样。

          参比试样经小心清洗后立即投人试验。除按 6.2 和 6.3 规定之外，还应清除一切尘埃、油或影响试验结果的其他外来物质。
          采用清洁的软刷或超声清洗装置，用适当有机溶剂（沸点在 60℃~120℃ 之间的碳氢化合物）彻底清洗试样。清洗后，用新溶剂漂洗试样，然后干燥。
  

          清洗后的试样吹干称重，精确到 ±1 mg， 然后用可剥性塑料膜保护试样背面。试样的边缘也可用可剥性塑料膜进行保护。

  5.3.2 参比试样的放置
          试样放置在箱内四角（如果是 6 块试样，那么将它们放置在包括四角在内的 6 个不同的位置上），未保护一面朝上并与垂直方向成 20°±5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆参比试样架。参比试样的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。试验时间 24 h。
          在验证过程中与参比试样不同的样品不应放在试验箱内。
  

  5.3.3 测定质量损失
          试验结束后应立即取出参比试样，除掉试样背面的保护膜，按 ISO 8407 规定的物理及化学方法去除腐蚀产物。在 23℃ 下于20%（质量分数） 分析纯级别的拧檬酸二铵【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ ]水溶液中浸泡 10 min。浸泡后，在室温下用水清洗试样，再用乙醇清洗，干燥后称重。
          试样称重精确到 ±1 mg。通过计算参比试样暴露面积，得出单位面积质量损失。
          每次清除腐蚀产物时，建议配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的规定，用 50%( 体积分数）的盐酸溶液（ρ₂₀ = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺缓蚀剂，浸泡试样除去腐蚀产物，然后在室温中用水清洗试样，再用乙醇清洗，干燥后称重。
  

  5.3.4 乙酸盐雾装置的运行检验
          经 48 h 试验后，每块参比试样的质量损失在 40 g/m² ± 10 g/m² 范围内说明设备运行正常（见参考文献 [21] ）。
  

  5.4 铜加速乙酸盐雾试验（CASS试验）

  5.4.1 参比试样
          参比试样采用 4 块或 6 块符合 ISO 3574 的 CR4 级冷轧碳钢板，其板厚 1 mm ± 0.2 mm，试样尺寸为 150 mm × 70 mm。表面应无缺陷，即无孔隙、划痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。从冷轧钢板或带上截取试样。
          参比试样经小心清洗后立即投入试验。除按 6.2 和 6.3 规定之外，还应清除一切尘埃、油或影响试验结果的其他外来物质。
          采用清洁的软刷或超声清洗装置，用适当有机溶剂（沸点在 60℃~120℃ 之间的碳氢化合物）彻底清洗试样。清洗后，用新溶剂漂洗试样，然后于燥。
  

          清洗后的试样吹干称重，精确到 ± 1 mg，然后用可剥性塑料膜保护试样背面。试样的边缘也可用可剥性塑料膜进行保护。

  5.4.2 参比试样的放置
          试样放置在箱内四角（如果是 6 块试样，那么将它们放置在包括四角在内的 6 个不同的位置上），未保护面朝上并与垂直方向成 20°±5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆参比试样架。参比试样的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。试验时间 24 h。
          在验证过程中与参比试样不同的样品不应放在试验箱内。
  

  5.4.3 测定质量损失
          试验结束后应立即取出参比试样，除掉试样背面的保护膜，按 IS0 8407 规定的物理及化学方法去除腐蚀产物。在23℃ 下于 20%（质量分数）分析纯级别的拧檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后，在室温下用水清洗试样，再用乙醇清洗，干燥后称重。
          试样称重精确到 ±1 mg。通过计算参比试样暴露面积，得出单位面积质量损失。
          每次消除腐蚀产物时，建议配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的规定，用 50%( 体积分数）的盐酸溶液（ρ₂₀ = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺缓蚀剂，浸泡试样除去腐蚀产物，然后在室温中用水清洗试样，再用乙醇清洗，干燥后称重。
  

  5.4.4 铜加速乙酸盐雾装置的运行检验
          经 24 h 试验后，每块参比试样的质量损失在 55 g/m² ± 15 g/m² 范围内说明设备运行正常（见参考文献 [21] ）。
  

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  6. 试样

  
  

  6.1

          试样的类型、数量、形状和尺寸，根据被试材料或产品有关标准选择，若无标准，有关双方可以协商决定。除非另有规定或商定，用于试验的有机涂层试板应符合 ISO 1514 规定的底材，尺寸约为 150 mm × 100 mm × 1 mm。附录 C 描述了有机涂层试板的制备。附录 D 给出了有机涂层试板测试必需的补充信息。

  6.2

          如果没有其他规定，试验前试样应彻底清洗于净，清洗方法取决于试样材料性质，试样表面及其污物清洗不应采用可能浸蚀试样表面的磨料或溶剂。
          试样清洗后应注意避免再次污染。

  6.3

          如果试样是从带有覆盖层的工件上切割下来的，不能损坏切割区附近的覆盖层。除另有规定外，应用适当的覆盖层如油漆、石蜡或胶带等对切割区进行保护。
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  7. 试样放置

  
  

  7.1

          试样不应放在盐雾直接喷射的位置。

  7.2

          试样表面在盐雾箱中的放置角度是非常重要的。试样原则上应放平。在盐雾箱中被试表面与垂直方向成 15°~25°，并尽可能成 20°，对于不规则的试样，例如整个工件，也应尽可能接近上述规定。

  7.3

          试样可以放置在箱内不同水平面上，但不能接触箱体，也不能相互接触。试样之间的距离应不影响盐雾自由降落在被试表面上，试样或其丈架上的液滴不得落在其他试样上。对总的试验周期超过 96 h 的新检验或试验，可允许试样移位 ²。

  ² 在此情况下移位的次数和频率由操作者确定， 而且要在试验报告中说明．
  

  7.4

          试样支架用惰性的非金属材料制成。悬挂试样的材料不能用金属，而应用人造纤维，棉纤维或其他绝缘材料。
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  8. 试验条件

  
  

  8.1

          试验条件见表 2 。

  表 2    试验条件

  试验方法	中性盐雾试验（NSS）	乙酸盐雾试验（AASS）	铜加速乙酸盐雾试验（CASS）
  温度	35℃±2℃	35℃±2℃	50℃±2℃
  80 cm² 的水平面积的平均沉降率	1.5 mL/h ± 0.5 mL/h
  氯化钠溶液的浓度 （收集溶液）	50 g/L ± 5 g/L
  Ph 值（收集溶液）	6.5~7.2	3.1~3.3	3.1~3.3

  
  

  8.2

          试验前，应在盐雾箱内空置或装满模拟试样，并确认盐雾沉降率和其他试验条件在规定范围内后，才能将试样置于盐雾箱内并开始试验。

  8.3

          每个收集装置（4.5）的收集液氯化钠浓度和 pH 值但应在表 2 给出的范围内。
          盐雾沉降的速度应在连续喷雾至少 24 h 后测量。

  8.4

          用过的喷雾溶液不应重复使用。
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  9. 试验周期

  
  

  9.1

          试验周期应根据被试材料或产品的有关标准选择。若无标准，可经有关方面协商决定。
          推荐的试验周期为 2h、6h、24h、48h、72h、96h、144h、168h、240h、480h、720h、1000h。

  9.2

          在规定的试验周期内喷雾不得中断，只有当需要短暂观察试样时才能打开盐雾箱。

  9.3

          如果试验终止取决于开始出现腐蚀的时间， 应经常检查试样。因此，这些试样不能同要求预定试验周期的试样一起试验。

  9.4

          可定期目视检查预定试验周期的试样。但在检查过程中，不能破坏被试表面，开箱检查的时间与次数应尽可能少。
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  10. 试验后试样的处理

  
          试验结束后取出试样，为减少腐蚀产物的脱落，试样在清洗前放在室内自然干燥 0.5h~1h，然后用温度不高于 40℃ 的清洁流动水轻轻清洗以除去试样表面残留的盐雾溶液， 接着在距离试样约 300 mm 处用气压不超过 200 kPa 的空气立即吹干。
  注：可以采用 ISO 8407 所述的方法处理试验后的试样。
          在试验规范中，如何处理试验后的试样应考虑工程实用性。
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  11. 试验结果的评价

  
          试验结果的评价标准，通常应由被试材料或产品标准提出。一般试验仅需考虑以下几方面：
          a)  试验后的外观；
          b)  除去表面腐蚀产物后外观；
          c)  腐蚀缺陷的数量及分布（即：点蚀、裂纹、气泡、锈蚀或有机涂层划痕处锈蚀的蔓延程度等），可按照 ISO 8993 和 ISO 10289 所规定的方法以及 ISO 4628-1、ISO 4628-2、ISO 4628-3、ISO 4628-4、ISO 4628-5、ISO 1628-8 中所述的有机涂层的评价方法进行评定（见附录D）;
          d)  开始出现腐蚀的时间，
          e)  质量变化；
          f)  显微形貌变化；
          g) 力学性能变化。
          注：被试涂层或产品的恰当评价是在良好的工程实践中确定的。
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  12. 试验报告

  
  

  12.1

          试验报告必须写明采用的评价标准和得到的试验结果。如有必要，应有每个试样的试验结果，每组相同试样的平均试验结果或试样的照片。

  12.2

          据试验目的及要求，试验报告应包括如下内容：
          a)   本标准号和所参照的有关标准；
          b)   试验使用的盐和水的类型；
          c)   被试材料或产品的说明；
          d)   试样的尺寸、形状、试样面积和表面状态；
          e)   试样的制备，包括试验前的清洗和对试样边缘或其他特殊区域的保护措施；
          f)   覆盖层的已知特征及表面处理的说明；
          g)   试样数量；
          h)   试验后试样的清洗方法，如有必要，应说明由清洗引起的失重；
          i)   试样放置角度；
          j)   试样位移的频率和次数；
          k)   试验周期以及中间检查结果；
          I)   为了检查试验条件的准确性，特地放在盐雾箱内的参比试样的性能；
          m)   试验温度；
          n)   盐雾沉降率；
          o)   试验溶液和收集溶液的 pH 值；
          p)   收集液的密度；
          q)   参比试样的腐蚀率（质量损失，g/m²）；
          r )   影响试验结果的意外情况；
          s)   检查的时间间隔。